色谱超临界流体色谱法..课件.ppt

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2.1.3 设备腐蚀防护技术,一腐蚀防护设计1腐蚀防护设计正确选材防蚀方法的选择防蚀结构设计防蚀强度设计满足防蚀要求的加工方法,第1页，共34页。,2.1.3 设备腐蚀防护技术,1防蚀结构设计原则： 构件形状尽量简单合理 简单的结构件易于采,

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1、超临界流体色谱法 Supercrical Fluid Chromatography （SFC）,第1页，共22页。,超临界流体的定义： 纯净物质根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力，来观察状态的变化发现，如果达到特定的温度、压力，会出现液体与气体界面消失的现象,该点被称为临界点。在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。当物质所处的温度高于临界温度，压力大于临界压力时，该物质处于超临界状态。 温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(supercritical fluid，简称SCF)。 例如:当。

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2、水的温度和压强升高到临界点(t=374.3 ，p=22.05 MPa)以上时，就处于一种既不同于气态，也不同于液态和固态的新的流体态超临界态，该状态的水即称之为超临界水。,第2页，共22页。,超临界流体色谱法,超临界流体色谱(supercrical fluid chromatography,SFC)是以超临界流体作为流动相的色谱方法，是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支，所谓超临界流体，是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体，也不是液体，但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发。

3、性样品，又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间，且可使用二者常用的检测器，也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接，因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。,第3页，共22页。,一、超临界流体色谱的特点与原理principle and character of supercritical fluid chromatography,1超临界流体的特性。对于某些纯物质来说，具有三相点和临界点，如图所示，从图中可以看出，物质在三相点，气、液、固三态处于平衡状态，当处于临界温度和临界压力以上时，则不论施加多大压力，气体也不会液化，此时即非气体，也非液体，而是以超临界流。

4、体形式存在。,第4页，共22页。,超临界流体对于分离具有极其有用的物理性质，这些性质恰好介于气体和液体之间。下表对气体、液体、和超临界流体的有关物理性质进行了比较。,表 气体、液体、超临界流体物理性质的比较,第5页，共22页。,2.原理,SFC的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3 SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC； 分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离； 通过调节流动相的压力（调节流动相的密度），调整组分保留值；,第6页，共22页。,压力效应：,SFC的柱压降大（比毛细管色谱。

5、大30倍），对分离有影响（柱前端与柱尾端分配系数相差很大，产生压力效应）； 超临界流体的密度受压力的影响在临界压力处最大，超过该点，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小； 压力效应：在SFC中，压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的密度随压力增加而增加，密度的增加，能提高溶剂效率，淋洗时间缩短。 CO2流动相，当压力改变：7.09.0106 Pa，则： C16H34的保留时间 25min 5min。,第7页，共22页。,程序升压,第8页，共22页。,HPLC与SFC比较,第9页，共22页。,与GC法和HPLC法比较,因超临界流体的粘度接近于气相色谱的流动相,对溶质的传质阻力小，可。

6、以使用更高的流速洗脱，因此SFC的分离速度快于HPLC而与GC相当；超临界流体的扩散率介于GC和LC之间，因而峰展宽小于在气体中。 SFC中的流动相不是惰性的传输介质，这不同于GC而与LC一样，溶质与流动相间有相互作用，利用此点可调控选择因子在一定压力下，超临界流体溶解的分子的分压比在气体中高几个数量级，这就可以实现对大分子、热不稳定性化合物、 高聚物等的有效分离。,第10页，共22页。,二、超临界流体色谱仪的结构与流程instrument structure and the general process of SFC,1.结构流程,第11页，共22页。,2.主要部件,（1）SFC的高压泵 无脉冲的注射泵；通过电子压力传感器和流量检测器，计算机控制流动相的密度和流量； （2）SFC的色谱柱和固定相 可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱； SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；专用的毛细管柱SFC；,第12页，共22页。,色谱柱填充柱填充柱与HPLC柱相似，基于分配平衡实现分离，柱长可达25cm，分离柱内径0.5-4.6mm。使用粒径为3-10m的填料填充。