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第七章 吸附分离技术,1吸附分离的分类与原理2吸附分离的影响因素和操作模式3吸附分离的基本理论4吸附分离的应用,第1页，共75页。,1吸附分离的分类与原理,吸附Adsorption：是指溶质从液相或气相转 移到固相的现象。固相 吸附剂Ads,

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1、第一节、毛细管色谱,第二章 色谱法的新技术,1.毛细管色谱柱的结构特点,（1）不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱， 管径0.2mm。（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。（4）毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104106。,2.毛细管色谱分离能力提高的途径 (1) 由塔板理论：增加柱长减小柱径， 即增加柱子 塔板数； (2) 由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散 和传质阻力，也即降低塔板高度,3.毛细管色谱具有的优点,（1）。

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2、分离效率高：比填充柱高10100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。 （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。,4. 毛细管色谱的 种类与制备方法,毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱（wall coated opentubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。载体涂渍开管柱（support coated open tub。

3、ular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。,5.毛细管色谱实验技术,毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：（1）允许通过的载气流量很小。（2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。,分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。,1. 基本原理及方法,基本原理： 在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律，即特定。

4、的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，采用气相色谱分析、鉴定裂解产物，据此可对原样品进行表征。 方法： 样品置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热，使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。,第二节、裂解气相色谱的原理与应用,特点:,(1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快 快速裂解、快速分析；不丢失信息； (4) 信息量大 裂解条件与裂解产物关系；样品组成与裂解产物； 裂解机理和反应动力学研究 (5) 适合于各种形态样品 粘稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂、涂料 硫化橡胶、塑。

5、料等； (6) 简单、易行,2. 流程,3. 对裂解器的要求,(1)裂解反应控制 裂解温度的精确控制(裂解温度不同，裂解产物不同)； 可重复进行； (2) 裂解温度范围可调 不同物质需要不同的裂解温度； 400-1500 C (3)裂解器与接口的体积小 减小死体积；防止色谱峰变宽； (4)对裂解反应无催化反应 防止歧化反应和二次反应；,4. 裂解器,(1)管式炉裂解器 外壁加热的圆管，简单，易于控制。死体积大，二次反应突出； (2) 热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中； (3)居里点裂解器 利用电磁感应加热；铁磁性材料置于高频电场中，吸收射频能量迅速升温，达到居里点温度时，变为顺磁质，不再。

6、吸收能量，温度稳定在该点；样品放置在铁磁性材料制成的加热元件上。不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度； (3)激光裂解器,第三节、顶空气相色谱的技术与应用,对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术； 试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。,两种方式： 静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成； 动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。,理论依据,当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分 i 的蒸气压pi成正比 Ai =fi pifi为校正因子，在真实体系中，蒸气分压通常用下式表示： pi = poiixi poi为气相中组分i 的摩尔分数；xi为样品中组分i 的摩尔分数；i为组分i 的活度系数。 Ai =fi pi= fiixi poi当系统平衡时： Ai =fi pi= ki xi 通过顶空分析，可确定试样中的含量。,一、概述,质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间。